退火是在預凍過程中,Z常用的操作方法。通過退火操作,可以提高批次產品均一性、緩解結殼現象、減輕碎瓶現象,甚至大大提高某些產品的塌陷溫度。
退火的過程
在樣品的預凍階段,將冷凍的樣品加熱到一個高于 玻璃態(tài)轉變溫度,低于融化溫度(共晶點溫度)的溫度;
產品在這個溫度下保持(幾個小時) 使得其進行重結晶(大冰晶數量增加,小冰晶數量減少);
再次降低溫度,降到需要的預凍溫度;
通過這個方法,可以減少樣品中無定形物質的比例。
退火的優(yōu)缺點
優(yōu)點
晶體比例增加使得一次干燥階段的產品溫度可以提高,升華速度提高一次干燥時長縮短;
提高產品的塌陷溫度;
同一批次物料,晶體大小更加均勻。批間差異更??;
破瓶現象將會減輕;
在某些情況下,防止“結殼”形成,由于“重新溶解”高粘性的間質濃縮基質。
缺點
預凍階段的時長會延長
欣諭凍干機廠家對于退火的總結
在預凍階段,加入退火工藝,對很多產品有一定作用,使得后階段一次干燥更容易進行;
退火也不是對所有產品有效,如果無效,加入此工藝,反而使得整個凍干過程時間延長;
通過觀察退火階段,共晶點溫度探頭的電阻變化,可以作為退火對此產品是否有作用的判斷指標之一;
退火溫度和退火保持時間,也都是需要研究和確定的指標;
